Une batterie Li-ion possède une haute densité d’énergie et un faible poids. Elle procède par échange réversible d’ions Li entre ses électrodes à travers un électrolyte. Le Liten a préparé par différentes synthèses mécanochimiques et traitements thermiques différents échantillons de LiFePO₄, recouverts d’un film de carbone pour la conduction électronique. Ce composé, utilisé pour l’électrode positive, intercale/désintercale des ions Li dans sa structure. Nous avons caractérisé ces matériaux avant et après cyclage électrochimique par RMN du ⁷Li en phase solide.

Pour la RMN, la présence du Fe est évidemment un inconvénient majeur à cause du couplage des spins électroniques avec les spins nucléaires du Li. La raie fine du Li désintercalé est totalement masquée par la raie très élargie du Li intercalé. Notre astuce : disperser le matériau dans de la poudre de silice. Nous avons vérifié que la raie large gardait les mêmes caractéristiques, et pu ainsi faire sortir le signal du Li désintercalé. Toute trace de l’électrolyte a bien sûr été éliminée. Ce signal provient donc de la surface des grains, constituée de la couche carbonée et de la fameuse SEI (Solid Electrolyte Interface). Celle-ci se crée lors de la première décharge, et sa structure est mal connue bien que sa fonction soit reconnue comme essentielle. Nos obtenons deux résultats importants (Figure) Il n’y a pas d’indice avant cyclage prédisant le succès ou l’échec d’un échantillon. Après cyclage, la quantité de Li « coincé » dans l’interface, et donc inutilisable, est très nettement supérieure dans les échantillons HS.