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Soutenance de thèse

Étude de la diffusion du Dy dans les aimants polycristallins frittés Nd2Fe14B par microscopie électronique

Vendredi 15 décembre 2023 à 14:00 - GreEN-ER, Amphithéâtre 2A003, 46 Avenue des Martyrs,  Grenoble​
Publié le 15 décembre 2023

​Par Abir Ismail
Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles (Liten - CEA)
Équipe Étude des Matériaux par Microscopie Avancée (LEMMA)


Les aimants permanents frittés type NdFeB contenant du dysprosium (Dy) sont des éléments clés pour la transition vers des transports décarbonés et le déploiement massif des véhicules électriques. Or, le Dy est identifié comme un élément critique par l’Union Européenne à cause du monopole chinois entrainant un risque d’approvisionnement. Pour faire face à cette vulnérabilité d’approvisionnement, une technique de diffusion aux joints de grains connue sous le terme anglais Grain Boundary Diffusion Process (GBDP) a été développée. Cette méthode cherche à minimiser la quantité du Dy utilisé dans ces aimants en favorisant sa diffusion uniquement dans les joints de grains et leurs périphéries. Cela amène à une microstructure de type cœur-coquille c.-à-d. un grain dont le cœur est pauvre en Dy et la périphérie est riche en Dy. Cette distribution hétérogène du Dy est intéressante car elle permet de maximiser le gain en performances magnétiques apportée par la terre rare lourde toute en limitant l’utilisation de cette matière critique.
L’objectif de cette thèse est de caractériser à différentes échelles la microstructure des aimants pour mieux comprendre le mécanisme à l’origine de la formation de cette microstructure et ainsi pouvoir proposer des leviers permettant une optimisation du procédé de diffusion aux joints de grains.
Dans le cadre de cette thèse, des aimants NdFeB ont été fabriqués par métallurgie des poudres sur la ligne pilote du laboratoire LMCM au CEA/Liten Une partie de ces échantillons a été revêtue par un alliage binaire Dy-Co puis soumise à des recuits visant à permettre la diffusion du Dy dans l’aimant (GBDP). Plusieurs techniques de microscopie électronique ont été utilisées (MEB, EDX, EBSD et TEM) pour mener une étude fine de la microstructure de ces aimants avant et après ce traitement de diffusion. Plus particulièrement, des mesures quantitatives par EDS/WDS ont été mises en œuvre pour déterminer la composition et l’épaisseur des coquilles riches en Dy au sein des grains en fonction de la distance à la surface.
Les performances magnétiques des aimants (rémanence et coercivité) sont également déterminées avant et après GBDP à partir des courbes expérimentales de désaimantation. Les différents mécanismes proposés dans la littérature pour expliquer la formation de la microstructure cœur-coquille impliquent la formation d’une phase liquide aux joints de grains à partir de laquelle les coquilles peuvent se développer soit par diffusion en volume, soit par solidification ou soit encore par migration de films liquides. Les données d’entrée sur lesquelles se basent ces mécanismes sont passées en revue en les confrontant à l’ensemble de nos résultats. Nous montrons que ces hypothèses ne sont pas complétement satisfaisantes pour rendre compte de nos observations. Nous proposons des améliorations du modèle de diffusion par des simulations par Eléments Finis. Nous concluons ce travail en proposant de nouveaux éléments à prendre en compte qui permettent de mieux comprendre les mécanismes à l’origine de la formation de la microstructure cœur-coquille.